熔指儀標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量法

熔體流動(dòng)速率儀8 方法A :質(zhì)置測量方法 8 . 1 溫度和負(fù)荷的選擇 參照材料分類命名標(biāo)準(zhǔn)選擇試驗(yàn)條件。如果沒有材料分類命名標(biāo)準(zhǔn)，或材料分類命名標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定MFR或 M VR的試驗(yàn)條件，可以依據(jù)已知的材料熔點(diǎn)或制造商推薦的加工條件從表A.1中選擇合適的試驗(yàn)條件。 8 . 2 儀器清理 按 7.2清理儀器。 一組試驗(yàn)開始前，應(yīng)使料筒和活塞在選定溫度下恒溫至少15 min。 8 . 3 試樣質(zhì)量的選擇和裝料 根據(jù)預(yù)先估計(jì)的流動(dòng)速率(見表4)，將試樣裝入料筒。裝料時(shí)，用手持裝料桿(5.2.1.1)壓實(shí) 試 樣。壓實(shí)過程應(yīng)盡可能將空氣排出。應(yīng) 在 1 m in內(nèi)完成裝料。裝料壓實(shí)完成后，立即開始預(yù)熱5 min計(jì)時(shí)。 注 1 :壓實(shí)材料時(shí)的壓力變化，會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性差。在測定MFR或 MVR相近的材料時(shí)， 所有試驗(yàn)中用相同質(zhì)量的試樣，可減少數(shù)據(jù)上的變化。 注 2 : 對(duì)于易氧化降解的材料,接觸空氣會(huì)明顯影響結(jié)果。 立即將活塞放入料筒。根據(jù)試驗(yàn)負(fù)荷,活塞可以是加負(fù)荷的也可以是未加負(fù)荷的，對(duì)于高流動(dòng)速率材料，用較小負(fù)荷。如果材料的熔體流動(dòng)速率很高，在預(yù)熱過程中試樣的損失是明顯的。在這種情況下，預(yù)熱時(shí)應(yīng)不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞。當(dāng)熔體流動(dòng)速率非常高時(shí)，則需要使用負(fù)荷支架和口模塞。預(yù)熱時(shí)，確認(rèn)溫度恢復(fù)到所選定的溫度，并在表2 規(guī)定的允差范圍內(nèi)。 為避免被口模中迅速流出的熱料條燙傷，建議在取口模塞時(shí)佩戴防熱手套。 8 . 4 在預(yù)熱后，即裝料完成5 min后 ，如果在預(yù)熱時(shí)沒有加負(fù)荷或負(fù)荷不足，此時(shí)應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上。如果預(yù)熱時(shí)，用到口模塞，并且未加負(fù)荷或加荷不足，應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上，待試樣穩(wěn)定數(shù)秒，移走口模塞。如果同時(shí)使用負(fù)荷支架和口模塞，則先移除負(fù)荷支架。 注：有些材料可能需要較短的預(yù)熱時(shí)間，以防止材料降解。對(duì)于高熔點(diǎn)、高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、低導(dǎo)熱系數(shù)的材料，為獲得測試結(jié)果的重復(fù)性，則要較長的預(yù)熱時(shí)間。 讓活塞在重力的作用下下降，直到擠出沒有氣泡的料條，根據(jù)試樣的實(shí)際粘度，這一過程可能在加負(fù)荷前或加負(fù)荷后完成。在試驗(yàn)開始前，強(qiáng)烈建議避免采用手壓或施加額外負(fù)荷的方法進(jìn)行外力清除多余試樣的操作。為能在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成MFR或 M VR測定，如需外力清除多余試樣，應(yīng)保證外力清除操作完成至少2 min后再開始正式試驗(yàn)，且外力清除過程應(yīng)在1 min之內(nèi)完成。如進(jìn)行了外力清除，則應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中報(bào)告。用切斷工具(5.2.2.1)切斷擠出料條并丟棄，此時(shí)加載了負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當(dāng)活塞桿下參照標(biāo)線到達(dá)料筒頂面時(shí)，用計(jì)時(shí)器（5.2.2.2)計(jì)時(shí)，同時(shí)用切斷工具切斷擠出料條并丟棄。逐一收集按一定時(shí)間間隔切斷的料條，以測定擠出速率，切斷時(shí)間間隔取決于試樣熔體流動(dòng)速率的大小，料條的長度不應(yīng)短于10 mm，最好為10 mm-20 mm(切斷時(shí)間間隔見表4 及其中腳注f)。對(duì)于 MFR(和 MVR)較小和(或）出口膨脹較大的材料，在最大切斷時(shí)間間隔240 s 時(shí)，也可能無法獲得 10 mm或更長的料條。在這種情況下，僅 在 240 s 切斷時(shí)間間隔獲得的各切段質(zhì)量超過0.04 g時(shí)，才可使用方法A ，否則應(yīng)使用方法B。 當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止切斷。丟棄所有可見氣泡的料條。冷卻后，將保留下來的 料條(最好是3 個(gè)或以上)逐一稱量，精確到1 mg，計(jì)算它們的平均質(zhì)量。如果單個(gè)稱量值中的最大值和最小值之差超過平均值的1 5 % ，則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新樣品重新試驗(yàn)。 建議按照擠出順序稱量料條，如果質(zhì)量持續(xù)變化明顯，應(yīng)記為非正?，F(xiàn)象(見第1 2章）。 從裝料結(jié)束到切斷最后一個(gè)料條的時(shí)間不應(yīng)超過25 min。為防止測試過程中材料降解或交聯(lián)，有些材料可能需要減少試驗(yàn)時(shí)間。在這種情況下，建議采用GB/T 3682.2— 2 0 1 8進(jìn)行測試。